DPD spektrofotometriyasi Amerika sog'liqni saqlash assotsiatsiyasi, Amerika suv ishlari assotsiatsiyasi va suv ifloslanishini nazorat qilish tomonidan birgalikda ishlab chiqilgan Xitoyning GB11898-89 "Suv sifati lug'ati va tahliliy usullari" milliy standartida erkin qoldiq xlor va umumiy qoldiq xlorni aniqlashning standart usulidir. Federatsiya. Tahrirlangan "Suv va oqava suvlar uchun standart sinov usullari" da DPD usuli 15-nashrdan beri ishlab chiqilgan va xlor dioksidini sinash uchun standart usul sifatida tavsiya etilgan.
DPD usulining afzalliklari
U xlor dioksidini turli xil xlor shakllaridan (jumladan, erkin qoldiq xlor, umumiy qoldiq xlor va xlorit va boshqalar) ajrata oladi, bu esa kolorimetrik testlarni o'tkazishni osonlashtiradi. Bu usul amperometrik titrlash kabi aniq emas, lekin natijalar ko'pchilik umumiy maqsadlar uchun etarli.
tamoyil
PH 6,2 ~ 6,5 sharoitida ClO2 birinchi navbatda DPD bilan reaksiyaga kirib, qizil rangli birikma hosil qiladi, ammo uning miqdori mavjud bo'lgan xlor miqdorining faqat beshdan bir qismiga etadi (ClO2 ni xlorit ionlariga kamaytirishga teng). Agar suv namunasi yodid ishtirokida kislotalangan bo'lsa, xlorit va xlorat ham reaksiyaga kirishadi va bikarbonat qo'shilishi bilan neytrallanganda, hosil bo'lgan rang ClO2 ning umumiy xlor miqdoriga mos keladi. Erkin xlorning aralashuvini glitsin qo'shish orqali inhibe qilish mumkin. Buning asosi shundaki, glitsin erkin xlorni darhol xlorli amino sirka kislotasiga aylantira oladi, ammo ClO2 ga ta'sir qilmaydi.
Kaliy yodati standart eritmasi, 1,006 g/L: 1,003 g kaliy yoodatni torting (KIO3, 120 ~ 140 ° C da 2 soat quritiladi), yuqori toza suvda eritib, 1000 ml hajmga o'tkazing.
O'lchov kolbasini belgigacha suyultiring va aralashtiring.
Kaliy yodidning standart eritmasi, 10,06 mg/l: 1000 ml hajmli o'lchov kolbasiga 10,0 ml eritma (4,1) oling, taxminan 1 g kaliy yodid (4,5) qo'shing, belgigacha suyultirish uchun suv qo'shing va aralashtiring. Jigarrang shishada foydalanish kunida tayyorlang. Ushbu standart eritmaning 1,00 ml tarkibida 10,06 mkg KIO3 mavjud bo'lib, u 1,00 mg/l mavjud xlorga teng.
Fosfat tampon: distillangan suvda 24 g suvsiz natriy vodorod fosfat va 46 g suvsiz kaliy dihidrogen fosfatni eritib oling va keyin eritilgan 800 mg EDTA disodiy tuzi bilan 100 ml distillangan suvga aralashtiring. Distillangan suv bilan 1 litrgacha suyultiriladi, mog'or paydo bo'lishining oldini olish uchun ixtiyoriy ravishda 20 mg simob xlorid yoki 2 tomchi toluol qo'shing. 20 mg simob xlorid qo'shilishi erkin xlorni o'lchashda qolishi mumkin bo'lgan iz miqdoridagi yodidning aralashuvini yo'q qilishi mumkin. (Eslatma: simob xlorid zaharli, ehtiyotkorlik bilan ishlang va yutishdan saqlaning)
N, N-dietil-p-fenilendiamin (DPD) ko'rsatkichi: 1,5 g DPD sulfat pentagidrat yoki 1,1 g suvsiz DPD sulfatni xlorsiz distillangan suvda 8ml1+3 sulfat kislota va 200mg EDTA li suyultirilgan disodiy tuzigacha eritib oling, jigarrang maydalangan shisha idishga soling va qorong'i joyda saqlang. Ko'rsatkich yo'qolganda, uni qayta tiklash kerak. Bo'sh namunalarning absorbans qiymatini muntazam tekshirib turing,
Agar 515 nm da bo'shliqning absorbsiya qiymati 0,002/sm dan oshsa, qayta qurishdan voz kechish kerak.
Kaliy yodid (KI kristalli)
Natriy arsenit eritmasi: 5,0 g NaAsO2 distillangan suvda eritiladi va 1 litrgacha suyultiriladi. Eslatma: NaAsO2 zaharli hisoblanadi, ovqatni qabul qilishdan saqlaning!
Tioasetamid eritmasi: 125 mg tioasetamidni 100 ml distillangan suvda eritib yuboring.
Glitsin eritmasi: 20 g glitsinni xlorsiz suvda eritib, 100 ml gacha suyultiring. Muzlatilgan holda saqlang. Loyqalik paydo bo'lganda uni qayta tiklash kerak.
Sulfat kislota eritmasi (taxminan 1mol/L): 5,4 ml konsentrlangan H2SO4 ni 100 ml distillangan suvda eritib yuboring.
Natriy gidroksid eritmasi (taxminan 2mol/L): 8 g NaOH ni torting va uni 100 ml toza suvda eritib yuboring.
Kalibrlash (ishchi) egri chizig'i
50 ta kolorimetrik naychalar seriyasiga mos ravishda 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kaliy yodid standart eritmasi qo'shing, taxminan 1 g kaliy yodid eritmasi, 0,5 ml let sulfat eritmasi va aralashtiriladi. 2 daqiqa turing, so'ngra 0,5 ml natriy gidroksid eritmasini qo'shing va belgigacha suyultiring. Har bir shishadagi konsentratsiyalar mos ravishda 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 va 2,00 mg/l mavjud xlorga teng. 2,5 ml fosfat buferi va 2,5 ml DPD indikator eritmasini qo'shing, yaxshilab aralashtiramiz va darhol (2 daqiqa ichida) 1 dyuymli kyuvetta yordamida 515 nm da absorbansni o'lchang. Standart egri chiziq chizing va regressiya tenglamasini toping.
Aniqlash bosqichlari
Xlor dioksidi: 50 ml suv namunasiga 1 ml glitsin eritmasini qo'shing va aralashtiring, so'ngra 2,5 ml fosfat buferi va 2,5 ml DPD indikator eritmasini qo'shing, yaxshilab aralashtiring va darhol absorbansni o'lchang (2 daqiqa ichida) (o'qish G).
Xlor dioksidi va erkin xlor: yana 50 ml suv namunasi oling, 2,5 ml fosfat buferi va 2,5 ml DPD indikator eritmasini qo'shing, yaxshilab aralashtiring va darhol absorbansni o'lchang (2 daqiqa ichida) (ko'rsatkich A).
7.3 Xlor dioksidi, erkin mavjud xlor va mavjud xlor: Yana 50 ml suv namunasi oling, taxminan 1 g kaliy yodid qo'shing, 2,5 ml fosfat buferi va 2,5 ml DPD indikator eritmasini qo'shing, yaxshilab aralashtiring va darhol absorbsiyani o'lchang (ichida). 2 daqiqa) (O'qish - C).
Erkin xlor dioksidi, xlorit, erkin qoldiq xlor va qo'shma qoldiq xlorni o'z ichiga olgan jami mavjud xlor: C ko'rsatkichini olgandan so'ng, xuddi shu kolorimetrik shishadagi suv namunasiga 0,5 ml sulfat kislota eritmasini qo'shing va aralashtiring. 2 daqiqa davomida harakatsiz turgandan keyin qo'shing. 0,5 ml natriy gidroksid eritmasi, aralashtiriladi va darhol absorbansni o'lchaydi (ko'rsatkich D).
ClO2=1,9G (ClO2 sifatida hisoblangan)
Erkin mavjud xlor = AG
Birlashtirilgan mavjud xlor = CA
Jami mavjud xlor = D
Xlorit=D-(C+4G)
Marganetsning ta'siri: Ichimlik suvida uchraydigan eng muhim aralashuvchi modda marganets oksididir. Fosfat tamponini (4.3) qo'shgandan so'ng, 0,5 ~ 1,0 ml natriy arsenit eritmasi (4,6) qo'shing va keyin absorbansni o'lchash uchun DPD indikatorini qo'shing. Yo'q qilish uchun bu o'qishni A o'qishdan ayirib tashlang
Marganets oksididan shovqinni olib tashlang.
Haroratning ta'siri: ClO2, erkin xlor va estrodiol xlorni ajrata oladigan barcha joriy analitik usullar orasida, shu jumladan amperometrik titrlash, doimiy yodometrik usul va boshqalar, harorat farqning aniqligiga ta'sir qiladi. Harorat yuqoriroq bo'lganda, kombinatsiyalangan xlor (xloramin) oldindan reaktsiyada ishtirok etishga taklif qilinadi, natijada ClO2, ayniqsa erkin xlor yuqori natijalarga olib keladi. Nazorat qilishning birinchi usuli haroratni nazorat qilishdir. Taxminan 20 ° C haroratda siz suv namunasiga DPD qo'shishingiz va uni aralashtirishingiz mumkin, so'ngra DPD dan qo'shma qoldiq xlorni (xloramin) to'xtatish uchun darhol 0,5 ml tioasetamid eritmasini (4,7) qo'shishingiz mumkin. Reaktsiya.
Kolorimetrik vaqtning ta'siri: bir tomondan, ClO2 va DPD indikatori tomonidan ishlab chiqarilgan qizil rang beqaror. Rang qanchalik quyuqroq bo'lsa, shunchalik tez so'nadi. Boshqa tomondan, fosfat bufer eritmasi va DPD indikatori vaqt o'tishi bilan aralashtirilganligi sababli, ularning o'zi ham so'nadi. Soxta qizil rang hosil qiladi va tajriba shuni ko'rsatdiki, bu vaqtga bog'liq rang beqarorligi ma'lumotlar aniqligining pasayishining asosiy sababidir. Shu sababli, har bir ish bosqichini tezlashtirish va har bir bosqichda ishlatiladigan vaqtni standartlashtirishni nazorat qilish aniqlikni oshirish uchun juda muhimdir. Tajribaga ko'ra: 0,5 mg / L dan past konsentratsiyada rang rivojlanishi taxminan 10 dan 20 minutgacha barqaror bo'lishi mumkin, taxminan 2,0 mg / L konsentratsiyada rang rivojlanishi faqat 3 dan 5 minutgacha barqaror bo'lishi mumkin va 5,0 mg / L dan yuqori konsentratsiyada rang rivojlanishi 1 daqiqadan kamroq vaqt davomida barqaror bo'ladi.
TheLH-P3CLOhozirda Lianhua tomonidan taqdim etilgan portativqoldiq xlor o'lchagichDPD fotometrik usuliga mos keladi.
Analizator allaqachon to'lqin uzunligi va egri chizig'ini o'rnatgan. Suvdagi qoldiq xlor, umumiy qoldiq xlor va xlor dioksidining natijalarini tezda olish uchun faqat reaktivlarni qo'shish va kolorimetriyani bajarish kerak. Shuningdek, u batareya quvvati va ichki quvvat manbaini qo'llab-quvvatlaydi, bu esa ochiq havoda yoki laboratoriyada foydalanishni osonlashtiradi.
Xabar vaqti: 24-may 2024-yil
